Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
b) Около 45 мг испытуемого образца растворяют в 10 мл кислоты азотной разведенной Р. Полученный раствор или 10 мл раствора, указанного в частной статье, кипятят в течение 1 мин, охлаждают и при необходимости фильтруют. К 5 мл полученного раствора прибавляют 2 мл раствора 100 г/л тиомочевины Р; появляется желтовато-оранжевое окрашивание или образуется оранжевый осадок. Затем прибавляют 4 мл раствора 25 г/л натрия фторида Р; раствор не обесцвечивается в течение 30 мин.
c) # Навеску испытуемого образца, содержащую около 50 мг иона висмута, взбалтывают с 5 мл кислоты серной разведенной Р и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора калия йодида Р1; образуется черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета.
ЖЕЛЕЗО
a) Навеску испытуемого образца, содержащую около 10 мг железа-иона (Fe2+), растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл раствора калия феррицианида Р; образуется синий осадок, не растворяющийся при прибавлении кислоты хлористоводородной разведенной Р.
b) Навеску испытуемого образца, содержащую около 1 мг железа-иона (Fe3+), растворяют в 30 мл воды Р. К полученному раствору или к 3 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и 1 мл раствора калия тиоционата Р; появляется красное окрашивание. Отбирают две порции полученного раствора по 1 мл каждая. К одной порции прибавляют 5 мл спирта изоамилового Р или 5 мл эфира Р, встряхивают и оставляют до расслоения; органический слой окрашивается в розовый цвет. К другой порции прибавляют 2 мл раствора ртути (II) хлорида Р; красное окрашивание раствора исчезает.
c) Навеску испытуемого образца, содержащую не менее 1 мг железа-иона ^е ), растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл раствора калия ферроцианида Р; образуется синий осадок, не растворяющийся при прибавлении 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р.
ЙОДИДЫ
a) Навеску испытуемого образца, содержащую около 4 мг йодид-иона (I-), растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной статье, подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают до образования светло-желтого творожистого осадка. Осадок отделяют центрифугированием и промывают 3 порциями воды Р по 1 мл каждая. Эту операцию проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака Р; осадок не растворяется.
b) К 0,2 мл раствора испытуемого образца, содержащего около 5 мг йодид-иона (I) в 1 мл, или к 0,2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной Р, 0,1 мл раствора калия дихромата Р, 2 мл воды Р, 2 мл хлороформа Р, встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют до расслоения; хлороформный слой приобретает фиолетовую или фиолетовокрасную окраску.
c) # При нагревании 0,1 г испытуемого образца с 1 мл кислоты серной Р выделяются фиолетовые пары йода.
КАЛИЙ
a) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл раствора натрия карбоната Р и нагревают; осадок не образуется. К горячему раствору прибавляют 0,05 мл раствора натрия сульфида Р; осадок не образуется. Раствор охлаждают в ледяной воде, прибавляют 2 мл раствора 150 г/л кислоты винной Р и отстаивают; образуется белый кристаллический осадок.
b) Около 40 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведенной Р и 1 мл свеже приготовленного раствора 100 г/л натрия кобальтинитрита Р; тотчас образуется желтый или оранжево-желтый осадок.
c) # Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в пурпурнокрасный.
КАЛЬЦИЙ
a) К 0,2 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемый образец в количестве около 0,2 мг кальций-иона (Са2+) в 1 мл, или к 0,2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл раствора 2 г/л глиоксальгидроксианила Р в спирте Р, 0,2 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р и 0,2 мл раствора натрия карбоната Р. Смесь встряхивают с 1 мл или 2 мл хлороформа Р и прибавляют от 1 мл до 2 мл воды Р; хлороформный слой приобретает красную окраску.
b) Около 20 мг или указанное в частной статье количество испытуемого образца растворяют в 5 мл кислоты уксусной Р. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида Р; раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют около 50 мг аммония хлорида Р; образуется белый кристаллический осадок.
c) # К 1 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 220 мг кальций-иона (Са2+), прибавляют 1 мл раствора 40 г/л аммония оксалата Р; образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной разведенной Р и растворе аммиака Р, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
